能源部橡树岭国家实验室的分析化学家开发了一种快速测量环境扫描中收集的铀和钚同位素比率的方法，这可以帮助国际原子能机构的分析人员检测未申报的核活动或材料的存在。

ORNL 的 Benjamin Manard 说：“这种方法建立在商业微萃取探针的基础上，直接对固体进行采样，然后从表面提取分析物并进入流动溶液。” 他领导了概念验证研究，该研究表明这种采样机制可以有效地从环境中提取锕系元素(例如铀和钚)。该论文登上了《分析化学》杂志的封面。

这项创新可以帮助原子能机构的分析实验室网络(NWAL，其中包括 ORNL)分析从世界各地设施收集的样本。DOE NWAL 协调员和合著者 Brian Ticknor 说：“微萃取方法如果达到合适的精度和准确度，可以实现更高的样品通量和更快的周转时间。”

Advion 的 Plate Express 产品中笔大小的微萃取探针使用“湿真空”从滑动表面移动材料。Manard 的团队将探针连接到一个仪器，该仪器将提取的材料置于等离子体(一种比太阳表面更热的电离气体)中，并测量从样品中产生的离子的质荷比。

“它确实是一个集成系统，”Manard 说。分析师在提取阶段滑动，选择感兴趣的区域并通过按下按钮启动该过程。微萃取探针下降到刷卡上，将其密封到载物台表面并提供一种酸性溶剂，溶解刷卡中存在的任何锕系元素。然后将含有锕系元素的溶液移入质谱仪进行分析。“只需单击一个按钮，您就可以从滑动的固体样品转变为同位素测量，”他说。

使用这种测定固体的新方法，ORNL 的合著者 Kayron Rogers 制作了一系列包含不同数量参考标准的擦拭样品。该团队能够检测到低至 50 皮克的铀——比一粒沙子轻 8000 万倍。此外，研究人员对核参考材料中元素的主要和次要同位素的比率进行了精确和准确的测量。在随后的研究中，他们将该技术应用于钚的分析。

“这种方法的好处可以扩展到核材料分析以外的许多需要直接元素分析的应用，”Manard 说。

传统上，分析人员在酸消解和冗长的化学分离之前在熔炉中检查灰分样品。从灰化到分析的过程通常需要长达 30 天。“这个项目的目标是在开始时减少这些步骤——灰化和解体，”马纳德说。“如果我们可以直接对刷卡进行采样，我们就不必经历将刷卡变成液体的过程。”

研究人员在 ORNL 的超痕量法医科学中心工作，这是一个服务中心和研究机构，提供专业知识和最先进的无机质谱仪。“这个项目汇集了 ORNL 开发的想法和技术，可以为环境采样方法提供下一次革命性的改变，”共同作者、实验室化学和同位素质谱组的负责人 Cole Hexel 说。

研究人员对未来两年将进行的实验感到兴奋，这些实验将检验该方法的多功能性。

由共同作者 Shalina Metzger 领导的一种创新方法是在微萃取探针和质谱仪之间放置一个色谱柱，并使含锕系元素的溶液流过连接管。虽然该柱允许铀流过，但它会保留钚以供以后洗脱和测量。该方法将提高元素灵敏度和识别度。

在研究过程中，研究人员发现硝酸会降解微萃取探针头。未来的实验将寻求优化溶剂条件，以提取各种化学形式的锕系元素。“我们还使用 ORNL 独特的 3D 打印设备来制造具有更耐提取溶剂的聚合物的组件，”Manard 说。

最终，ORNL 研究人员希望开发出区分刷卡收集的单个分析物的能力，以提供受检设施活动的整体快照。他们的微萃取和质谱联用方法有望成为实现这一愿望的革命性方法。Manard 的团队希望未来几年的研究能够取得成果，并将这一目标变为现实。